Încălzirea oțelurilor sub tratament sub presiune. Interval de temperatură de fragilitate. Metric și SI
Plasticitate numită capacitatea metalului se deformează fără a se rupe sub sarcină .
La încercare de întindere plasticitatea este determinată de două valori: alungirea relativă și îngustarea relativă.
Pentru a înțelege cum sunt determinate aceste valori, proba trebuie comparată cu proba distrusă înainte de testare, așa cum se face în Fig. 22 (mai sus). După distrugere, proba s-a dovedit a fi mai lungă, dar s-a îngustat, în special la locul formării gâtului.
Extensie relativă determină cu ce cantitate s-a alungit proba după întindere în raport cu lungimea inițială.
Această valoare este notă cu litera δ (delta) și este exprimată ca procent:
· l 0- lungimea inițială estimată a eșantionului în mm;
· l- valoarea finală a lungimii efective în mm.
Rezistența la tracțiune este definită ca
Contracție relativă caracterizează gradul de reducere a zonei secțiunii transversale în gât.
Această valoare este notă cu litera φ (psi) exprimată ca procent:
· F0- zona originala mm 2;
· F- zona gatului mm 2 .
De obicei caracteristicile mecanice ale metalului la temperaturi ridicate atingând punctul de topire, determinate pe instalatii speciale, inclusiv un dispozitiv de încălzire care simulează ciclul de temperatură al sudării, și o parte mecanică și echipată cu dispozitive de înregistrare.
Proba de testat este încălzită la o temperatură la care proprietățile sale urmează să fie determinate și încărcate prin înregistrarea curbelor P = f(T).
Pe fig. 12.39 prezintă curbele tipice care caracterizează modificarea rezistenței și ductilității aliajelor la temperaturi ridicate. În regiunea încălzirii la temperaturi apropiate de temperatura solidului de echilibru (Tc), rezistența și ductilitatea aliajelor scad brusc.
Plasticitatea rămâne la un nivel foarte scăzut într-un anumit interval de temperatură și apoi crește din nou.
O astfel de schimbare ambiguă a proprietăților poate fi explicată luând în considerare procesul de cristalizare a metalului dintr-o stare lichidă.
După topire, metalul studiat este răcit și, începând de la temperatura T, se formează în el nuclee în fază solidă. Atâta timp cât cantitatea de faza solidă este mică, metalul este într-o stare lichid-solidă, plasticitatea topiturii practic nu diferă de plasticitatea lichidului, deoarece cristalele fazei solide se mișcă liber în lichid. , fără a-i limita capacitatea de a curge și de a lua orice formă (Fig. 12.40 , a). Metalul este capabil să ia o nouă formă sub acțiunea unei sarcini fără a se prăbuși.
Pornind de la o anumită temperatură, numită temperatura limitei superioare a intervalului de fragilitate (T VG), metalul trece în stadiul de stare solid-lichid, caracterizat printr-o astfel de creștere a cantității fazei solide, în care capacitatea lichidului de a curge între boabele întărite scade brusc.
În timpul deformării, boabele sunt înțepate, iar procesul ulterioar devine posibil numai în cazul deformării plastice a boabelor înșiși sau a deplasării lor unul față de celălalt.
Cu toate acestea, rezistența fazei solide cristalizate în această perioadă este mult mai mare și, prin urmare, dacă are loc distrugerea, are loc de-a lungul limitelor de cereale, adică are un caracter intercristalin.
Ductilitatea unui metal în această etapă de solidificare este foarte mică - fracțiuni de procent. Metalul este capabil să ia o nouă formă sub acțiunea unei sarcini cu distrugere de-a lungul granițelor de cereale, inclusiv eutectice, a căror rezistență este mai mică decât rezistența boabelor întărite.
Odată cu o scădere suplimentară a temperaturii, rezistența straturilor intermediare crește, volumul lor scade și numărul de contacte dintre boabe crește. În același timp, crește și rezistența granițelor în sine. La o anumită temperatură, granițele sunt întărite atât de mult încât distrugerea începe să treacă nu prin ele, ci prin corpul boabelor în sine (punctul A).
În acest caz, proprietățile plastice ale materialului cresc, deoarece deformarea nu mai este concentrată în straturi mici între granule, ci este percepută de întregul agregat destul de uniform.
Temperatura unei creșteri brusce a proprietăților plastice este sub temperatura solidului de echilibru și se numește limita inferioară fragilă (T NG).
Convertor de lungime și distanță Convertor de masă Convertor de volum pentru alimente și alimente în vrac Convertor de zonă Convertor de volum și rețetă Convertor de unități Convertor de temperatură Convertor de presiune, stres, modul Young Convertor de energie și de lucru Convertor de putere Convertor de forță Convertor de timp Convertor de viteză liniar Convertor de unghi plat Convertor de eficiență termică și eficiență a combustibilului de numere în diferite sisteme numerice Convertor de unități de măsură ale cantității de informații Rate valutare Dimensiunile îmbrăcămintei și pantofilor pentru femei Dimensiunile îmbrăcămintei și pantofilor pentru bărbați Convertor de viteză unghiulară și de frecvență de rotație Convertor de accelerație Convertor de accelerație unghiulară Convertor de densitate Convertor de volum specific Convertor de moment de inerție Moment Convertor de forță Convertor de cuplu Convertor de putere calorică specifică (în masă) Convertor de densitate de energie și putere calorică specifică (în volum) Convertor de diferență de temperatură Convertor de coeficient Coeficient de dilatare termică Convertor de rezistență termică Convertor de conductivitate termică Convertor de capacitate termică specifică Convertor de expunere la energie și de putere radiantă Convertor de densitate a fluxului de căldură Convertor de coeficient de transfer de căldură Convertor de debit de volum Convertor de debit de masă Convertor de debit molar Convertor de densitate de flux de masă Convertor de concentrație molară Convertor de masă Concentrație (în soluție) Convertor de vâscozitate cinematică Convertor de tensiune de suprafață Convertor de permeabilitate la vapori Convertor de densitate a fluxului de vapori de apă Convertor de nivel sonor Convertor de sensibilitate microfon Convertor de nivel de presiune sonoră (SPL) Convertor de nivel de presiune sonoră cu presiune de referință selectabilă Convertor de luminozitate Convertor de intensitate a luminii Convertor de iluminare Convertor de grafică computerizată Convertor de rezoluție de frecvență și undă Puterea în dioptrii și distanță focală Distanță Putere în dioptrii și mărire a lentilei (×) Convertor de încărcare electrică Convertor de densitate de încărcare liniară Convertor de densitate de încărcare de suprafață Convertor de densitate de încărcare volumetrică Convertor de curent electric Convertor de densitate de curent liniar Convertor de densitate de curent de suprafață Convertor de intensitate a câmpului electric Convertor de potențial și tensiune electrostatic Convertor de rezistență electrică Convertor electric Rezistență Convertor de conductivitate electrică Convertor de conductivitate electrică Convertor de capacitate de inductanță Convertor de sârmă SUA Niveluri în dBm (dBm sau dBm), dBV (dBV), wați etc. unități Convertor de forță magnetică Convertor de intensitate a câmpului magnetic Convertor de flux magnetic Convertor de inducție magnetică Radiație. Radiații ionizante absorbite de doză Convertor Radioactivitate. Radiație Convertor Dezintegrare Radioactivă. Radiație de convertizor de doză de expunere. Convertor de doză absorbită Convertor de prefix zecimal Transfer de date Tipografie și unități de prelucrare a imaginii Convertor de unități de volum de lemn Calcularea masei molare Tabel periodic al elementelor chimice de D. I. Mendeleev
1 kelvin [K] = 1 grad Celsius [°C]
Valoarea initiala
Valoare convertită
Grad Kelvin Grad Celsius Grad Celsius (centigrade) Grad Fahrenheit Grad Rankine Grad Réaumur
Metric și SI
Aflați mai multe despre diferența de temperatură și convertizorul diferențelor de temperatură
Informatii generale
Acest convertor de diferență de temperatură diferă de convertorul de temperatură prin aceea că aici puteți compara intervalul de temperatură în diferite scări. De exemplu, într-un convertor de temperatură, 5 °C = 41 °F, iar în acest convertor de diferență de temperatură, un interval de 5 °C este egal cu un interval de 9 °F. Adică, dacă, de exemplu, temperatura crește de la 0 °C la 5 °C, atunci pe scara Fahrenheit va crește de la 32 °F la 32 + 9 = 41 °F. Pentru un exemplu similar, o diferență de temperatură de 100°C este egală cu o diferență de 180°F, așa că dacă creșteți temperatura de la 0°C la 100°C, aceasta va crește de la 32°F la 32 + 180 = 212 °F în Fahrenheit.
În viața de zi cu zi, în natură și în știință și tehnologie, diferențele de temperatură și intervalele de temperatură sunt de mare importanță. De exemplu, în climatologie, ei monitorizează schimbările în diferența dintre temperaturile medii anuale, temperaturile în anumite perioade ale anului și alte caracteristici meteorologice. Acest lucru ajută la identificarea schimbărilor în modelele climatice, cum ar fi cele cauzate de încălzirea globală. În gătit, alimentele sunt supuse unui tratament termic, iar intervalele de temperatură în care alimentele sunt încălzite afectează gustul și dacă microorganismele periculoase pentru oameni pot fi distruse la o astfel de temperatură. În natură, intervalele de temperatură ale unei substanțe îi afectează starea de agregare. Acestea nu sunt toate exemple în care diferența de temperatură joacă un rol important, dar acest articol descrie ultimele două exemple cu stări de gătit și agregate ale substanțelor.
Modificarea stării de agregare a materiei
Pentru fiecare substanță, există intervale de temperatură la care se află într-una din cele trei stări de agregare - sub formă cristalină, sub formă de lichid sau gaz. Se numește temperatura la care solidele devin lichide punct de topire, iar temperatura la care un lichid se evaporă și se transformă în gaz se numește Punct de fierbere. Intervalul de temperatură pentru fiecare stare de agregare, precum și punctul de topire și punctul de fierbere, depind de presiune. De obicei vorbim despre punctele de fierbere și de topire pentru presiunea atmosferică normală. În acest caz, se numește punctul de fierbere punct de fierbere normal, iar punctul de topire se numește punct de topire normal.
La temperaturi suficient de ridicate, substanțele capătă proprietăți speciale - lichidele și gazele în acest caz se comportă în același mod. Această stare se numește punct critic.
De obicei, substanțele în stare solidă, lichidă și gazoasă există la anumite intervale de temperatură și o anumită presiune, dar uneori apare o modificare a stării de agregare la alte temperaturi. De exemplu, lichidele se evaporă adesea la temperaturi mai mici decât punctul lor de fierbere. O astfel de evaporare este un proces mai lent în comparație cu evaporarea în timpul procesului de fierbere.
presiune și apă clocotită
Mulți oameni cunosc punctul de îngheț și de fierbere al apei la presiunea atmosferică normală. Punctul normal de topire al gheții (și înghețarea apei) - 0°C (32°F), iar punctul normal de fierbere este 100°C (212°F).
Când urcă pe vârfuri, alpiniștii sunt adesea la presiune atmosferică scăzută. În aceste condiții, apa fierbe la temperaturi mai scăzute. Punctul de fierbere scade cu 1°C la fiecare 285 metri (935 picioare). De exemplu, în vârful Everestului (8.848 metri sau 29.029 picioare), apa fierbe la 71°C (160°F). La altitudini mai mari, trebuie să gătiți alimente mai mult timp sau să folosiți oale sub presiune portabile - acestea reduc timpul de gătire, deoarece presiunea din ele crește artificial și, odată cu aceasta, punctul de fierbere crește.
Punctul de fierbere al apei la o anumită presiune este temperatura maximă pe care apa o poate atinge în acele condiții. De aceea, altitudinea și, în consecință, presiunea atmosferică, afectează în primul rând gătitul cu apă, cum ar fi fierberea. Temperatura maximă a aerului nu este afectată de presiune, așa că metodele de gătit „uscate”, precum coacerea, nu sunt practic diferite de gătitul la nivelul mării.
O creștere a presiunii, dimpotrivă, crește punctul de fierbere al apei, făcându-l mai mare decât 100°C (212°F). Acest lucru accelerează foarte mult procesul de gătit. Oala sub presiune funcționează conform acestui principiu - aburul generat în timpul gătitului rămâne în interior, crescând astfel presiunea și, în consecință, temperatura.
Diferența de temperatură și intervalele de temperatură la gătit
În gătit, intervalele de temperatură sunt foarte importante, deoarece alegerea temperaturii în timpul gătitului îi afectează textura și gustul. Temperatura are un efect deosebit de puternic asupra proteinelor găsite în alimente, deoarece proteinele se comportă diferit la temperaturi diferite. La temperatura camerei, molecula de proteină este răsucită într-o bilă și își păstrează forma datorită legăturilor chimice din interiorul moleculei. Pe măsură ce temperatura crește, aceste legături se slăbesc, iar molecula se desfășoară și se îndreaptă treptat. Acest lucru afectează gustul, consistența și textura produsului. Acest proces se numește denaturare sau coagulare a proteinelor. Dacă temperatura crește și mai mult, atunci moleculele nerăsucite se combină cu alte molecule și schimbă în continuare structura proteinei. Așadar, produsele capătă gustul „gata” cunoscut nouă. Acest proces este afectat nu numai de temperatură, ci și de timpul de gătire. Denaturarea poate apărea și ca urmare a contactului proteinelor cu alimentele acide.
gătirea ouălor
Dacă fierbeți sau prăjiți ouăle la o temperatură 63°C până la 65°C (145°F până la 150°F), apoi treptat încep să se îngroașe, pe măsură ce începe procesul de denaturare a proteinelor conținute în ele. Pentru unele rețete, ouăle sunt gătite la această temperatură pentru a produce un gălbenuș semi-lichid și un alb puțin mai lichid. Ouăle fierte moi, precum și onsen-tamago (din japonezul „ou de primăvară caldă”) de o consistență similară sunt preparate în acest fel. Onsen-tamago a fost gătit inițial în izvoarele termale din Japonia, de unde și numele. De obicei, sunt servite la micul dejun împreună cu orez, supă miso, pește copt și legume murate.
Ouăle se întăresc la temperaturi între 70°C și 73°C (158°F și 165°F). Dacă le gătiți mult timp la o temperatură 100°C (212°F) sau mai mult, își pierd moliciunea și devin „cauciuc”.
gătirea cărnii
Reacțiile chimice care apar în proteinele din carne în timpul tratamentului termic își schimbă culoarea. Gradul de pregătire al cărnii poate fi determinat și de temperatura la care a fost gătită. Adesea, un termometru alimentar este folosit pentru a determina starea de pregătire a cărnii. Acest lucru este util în special atunci când gătiți bucăți groase de carne, cum ar fi friptura de vită, friptura de carne sau carnea de pasăre. În acest caz, este important să măsurați temperatura din interiorul cărnii și nu la suprafață, deoarece interiorul se încălzește mai lent decât exteriorul, iar temperatura acesteia este întotdeauna mai scăzută.
La 50°C (120°F) carnea devine roz sau albă. Daca il gatesti la o temperatura mai mica, de la 46°C până la 49°C (115°F până la 120°F), primești carne extra-rară, albastră sau albastră prăjită pe dinafară și crudă pe dinăuntru. Dacă temperatura din interiorul cărnii a atins 52°C până la 55°C (130°F până la 140°F), primești carne „cu sânge”, cunoscută și ca rară sau saignantă.
Pe măsură ce temperatura crește, carnea se rumenește și se rumenește, mai ales din intervalul dintre acestea 55°C și 60°C (130°F și 140°F). La această temperatură, carnea se dovedește a fi mediu crudă, adică mediu rară, sau a punct. Culoarea cărnii se întunecă ca urmare a oxidării fierului, care este conținut în proteinele țesuturilor musculare. În această etapă a gătirii, carnea eliberează suc și structura ei începe să se schimbe.
Pe măsură ce carnea se încălzește 70°C (160°F), devine mai moale pe măsură ce moleculele de colagen, substanța care este responsabilă de rezistența structurală a cărnii, sunt distruse treptat. În timpul acestui proces, colagenul este transformat în gelatină. Deoarece acesta este un proces lung, carnea dură, cum ar fi carnea cu țesut muscular care a fost foarte folosit de animal sau carnea de la animale bătrâne, este cel mai bine gătită mai mult timp. Pentru ca carnea să fie mai moale, se poate tăia și în bucăți mici. Temperatura din piesa redusă crește mai repede și ajută la accelerarea procesului de transformare a colagenului în gelatină atunci când este expus la temperatură.
Dacă gătiți carnea la temperaturi foarte ridicate 140°C până la 150°C (285°F până la 302°F), apoi se formează și o crustă maro, dar aceasta nu se datorează oxidării. În acest caz, are loc reacția chimică Maillard - reacția dintre aminoacizi și zaharuri. Schimbă gustul cărnii și al altor alimente în gustul familiar „prăjit” sau „copt” și face că suprafața cărnii și a altor alimente se maronie. Această reacție apare și la coacerea pâinii, la prepararea siropului de arțar, la gătitul boabelor de cafea și în multe alte utilizări.
Carnea se poate rumeni din cauza unei alte reacții - caramelizare. Se rulează la temperaturi între 110°C și 160°C (230°F și 320°F), in functie de zaharurile continute in produs. În timpul acestei reacții, zaharurile devin maro și capătă o aromă de caramel. Această reacție are loc în orice aliment care conține zahăr.
siguranța alimentară
Alimentele sunt gătite nu numai pentru a-și îmbunătăți gustul, ci și pentru a distruge bacteriile din ea. Dacă alimentele sunt consumate crude (de exemplu, pește în sushi sau carne crudă), atunci acestea sunt uneori congelate în același scop. Salmonella, care se găsește în ouă, carne, pește, produse lactate și chiar în unele legume, poate fi ucisă prin încălzirea alimentelor între 65°C până la 70°C (150°F până la 160°F). La 70°C (160°F) aceste bacterii mor instantaneu, în timp ce la temperaturi mai scăzute tratamentul termic trebuie să fie mai lung. Se credea că ai putea scăpa de salmonela din ouă pur și simplu spălând exteriorul ouălor crude, adică curățând coaja. Acum se știe că salmonella poate infecta și interiorul oului, așa că tratamentul termic este necesar pentru siguranță.
Un alt microorganism periculos pentru sănătate este E. coli. Se găsește în carnea crudă, produse lactate, legume și fructe. Tratamentul termic la 71°C (160°F) ucide acest organism.
Salmonella și E. coli pot provoca stomac deranjat, greață și diaree la o persoană. Aceste simptome dispar la mulți într-o săptămână chiar și fără tratament, dar în unele cazuri infecția este suficient de periculoasă și pacientul este internat la spital. În cele mai grave cazuri, moartea este posibilă. Pentru a evita această infecție, ar trebui să respectați regulile de siguranță și să supuneți alimentele unui tratament termic. Acest lucru este deosebit de important dacă aceste produse sunt destinate persoanelor cu risc: copii, femei însărcinate, vârstnici și cei cu un sistem imunitar slăbit. Există atât de multe moduri de a pregăti și procesa carnea, ouăle, lactatele și alte produse, încât există întotdeauna o rețetă chiar și pentru cea mai pretențioasă persoană, așa că cel mai bine este să nu-ți pui sănătatea în pericol consumând alimente neprocesate.
Pasteurizarea alimentelor poate preveni, de asemenea, infecțiile cu E. coli și Salmonella. În timpul acestui proces, laptele, sucurile și alte produse sunt încălzite la o anumită temperatură pentru o anumită perioadă de timp. Deci, de exemplu, laptele poate fi încălzit timp de 30 de minute la 63°C (145°F), 15 secunde la 72°C (161°F) sau 2 secunde la 138°C (280°F). În timpul pasteurizării, denaturarea enzimelor are loc în interiorul microorganismelor. În acest caz, apa din celulele bacteriene se extinde și deteriorează sau distruge pereții acestor celule. Sub influența temperaturilor ridicate în timpul pasteurizării, structura proteinelor din celulele bacteriene se modifică, ca urmare, slăbind și mai mult pereții acestor celule. Pasteurizarea nu ucide toate bacteriile, dar reduce numărul acestora atât de mult încât probabilitatea de infecție este redusă semnificativ. Datorită pasteurizării, laptele este unul dintre cele mai sigure alimente atunci când este refrigerat și consumat înainte de data expirării.
Vi se pare dificil să traduceți unitățile de măsură dintr-o limbă în alta? Colegii sunt gata să vă ajute. Postați o întrebare la TCTermsși în câteva minute vei primi un răspuns.
Structura finală și proprietățile mecanice ale metalului deformat depind de regimul termomecanic al forjarii la cald, care, împreună cu temperatura, este determinată de factori precum gradul de deformare, rata de deformare și tipul stării de tensiune.
Intervalul de temperatură de forjare joacă aici rolul principal: temperatura maximă de încălzire asigură cea mai mare ductilitate a metalului prelucrat, iar temperatura minimă de final de forjare previne creșterea nedorită a boabelor. Principalii factori care determină intervalul de temperatură de ștanțare admisibil specificat sunt compoziția chimică a aliajului și proprietățile fizice ale acestuia.
Intervalul de temperatură de ștanțare necesar este determinat de timpul necesar pentru efectuarea acestei operațiuni și se află în intervalul admis. Uneori este recomandabil să se reducă limita superioară a intervalului de temperatură din cauza necesității de a reduce formarea de calcar sau decarburarea metalului.
Temperatura de forjare la cald este între temperaturile de topire și cele de recristalizare finală a aliajului. În apropierea temperaturii de topire a oțelului, există o regiune de temperaturi de ardere excesivă asociată cu topirea și oxidarea granițelor granulelor. Ceva mai scăzută este zona de temperatură de supraîncălzire, care se caracterizează printr-o creștere semnificativă a cerealelor. Cu toate acestea, structura de granulație grosieră a majorității claselor de oțel se pretează bine pentru forjare. În același timp, boabele sunt zdrobite.
Temperatura maximă de încălzire poate fi în intervalul de temperatură de supraîncălzire, care începe la temperatura critică de creștere a boabelor.
Stabilirea intervalului de temperatură de forjare este asociată cu denumirea de D.K. Chernov (1868), care a subliniat că oțelul trebuie forjat la anumite temperaturi, care asigură forjare de bună calitate.
Pentru oțelul cu conținut scăzut de carbon, regiunea temperaturii de forjare coincide cu regiunea austenitică monofazată și se extinde parțial până la regiunea bifazică, unde componenta structurală liberă este ferita.
Oțelurile hipereutectoide sunt ștanțate în regiunile austenitice și bifazate cu cemetită structural liberă. Ștanțarea oțelurilor cu carbon mediu ar trebui să se termine deasupra liniei AC 3 , care oferă o structură stabilă cu granulație fină.
Pentru oțel moale, o temperatură finală de forjare mai scăzută (între AC 3 și AC 1 ) în special pentru forjare mari.
Pentru oțelul hipereutectoid, în care faza structural liberă este cementită fragilă, temperatura capătului de forjare trebuie să fie cât mai scăzută posibil, iar răcirea trebuie să fie rapidă pentru a evita formarea unei rețele de cementită. Cu toate acestea, aceste recomandări sunt acceptabile pentru oțelul cu conținut ridicat de carbon, care, din cauza grafitizării, poate prezenta o „fractură neagră”.
Intervalul maxim de temperatură de forjare pentru oțelurile cu conținut scăzut de carbon ajunge la 600°, pentru oțelurile eutectoide - 400 ¼ 450°, pentru oțelurile hipereutectoide - 200 ¼ 300°. Pentru oțelurile înalt aliate și rezistente la căldură, scade la 100 ¼ 150°.
Intervalul necesar poate coincide cu cel permis numai într-un caz particular, dacă timpul petrecut la ștanțare este egal cu timpul de răcire al piesei de prelucrat în domeniul de temperatură de forjare. Ambele valori pot varia foarte mult în funcție de complexitatea forjarii și de ritmul de lucru, care depinde de mecanizarea procesului și de viteza echipamentului.
GOST 33454-2015
Grupa T58
STANDARD INTERSTATAL
METODE DE TESTARE PENTRU PRODUSE CHIMICE PERICULOASE PENTRU MEDIU
Determinarea punctului de topire/interval de topire
Testarea substanțelor chimice care prezintă pericol pentru mediu. Determinarea punctului de topire/interval de topire
MKS 13.020.01
Data introducerii 2016-09-01
cuvânt înainte
Sunt stabilite scopurile, principiile de bază și procedura de bază pentru realizarea lucrărilor privind standardizarea interstatală GOST 1.0-92"Sistem de standardizare interstatală. Prevederi de bază" și GOST 1.2-2009"Sistem de standardizare interstatală. Standarde interstatale, reguli și recomandări pentru standardizarea interstatală. Reguli pentru dezvoltarea, adoptarea, aplicarea, actualizarea și anularea"
Despre standard
1 PREGĂTIT de Comitetul Tehnic Interstatal pentru Standardizare TC 339 „Siguranța materiilor prime, materialelor și substanțelor” pe baza traducerii oficiale în rusă a versiunii în limba engleză a documentului internațional specificat la paragraful 5
2 INTRODUS de Agenția Federală pentru Reglementare Tehnică și Metrologie
3 ADOPTAT de Consiliul Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare (Proces-verbal din 27 august 2015 N 79-P)
Am votat pentru a accepta:
Nume scurt de țară MK (ISO 3166) 004-97 | Codul țării de către | Numele prescurtat al organismului național de standardizare |
Ministerul Economiei al Republicii Armenia |
||
Bielorusia | Standard de stat al Republicii Belarus |
|
Kazahstan | Standard de stat al Republicii Kazahstan |
|
Kârgâzstan | Kârgâzstandart |
|
Rosstandart |
||
Tadjikistan | Tajikstandart |
4 Ordinul Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie din 21 octombrie 2015 N 1611-st standardul interstatal GOST 33454-2015 a fost pus în vigoare ca standard național al Federației Ruse la 1 septembrie 2016.
5 Acest standard internațional este modificat față de documentul internațional OCDE, Testul N 102:1995* „Punctul de topire/intervalul de topire” (MOD) prin modificarea structurii sale pentru a se conforma regulilor stabilite în GOST 1.5(subsecțiunea 3.6). O comparație a structurii acestui standard internațional cu cea a acestui document internațional este dată în anexa suplimentară DA.
________________
* Accesul la documentele internaționale și străine menționate în text se poate obține contactând Suport pentru utilizatori. - Nota producătorului bazei de date.
Denumirea acestui standard a fost schimbată de la numele documentului internațional pentru a-l alinia GOST 1.5(subsecțiunea 3.6)
6 INTRODUS PENTRU PRIMA Oara
Informațiile despre modificările aduse acestui standard sunt publicate în indexul anual de informații „Standarde naționale”, iar textul modificărilor și amendamentelor.- în indice lunar de informații „Standarde naționale”. În cazul revizuirii (înlocuirii) sau anulării acestui standard, un anunț corespunzător va fi publicat în indexul lunar de informații „Standarde naționale”. Informațiile relevante, notificarea și textele sunt postate și în sistemul de informare publică - pe site-ul oficial al Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie pe Internet
1 domeniu de utilizare
1 domeniu de utilizare
Acest standard internațional specifică metode pentru determinarea punctului de topire/interval de topire. Metodele prezentate în acest standard internațional pot fi utilizate pentru orice substanță chimică, indiferent de gradul său de puritate.
2 Termeni și definiții
În acest standard, termenul este utilizat cu definiția corespunzătoare:
2.1 temperatură de topire(Punctul de topire): temperatura la care substanța de testat suferă o tranziție de fază de la o stare solidă la o stare lichidă la presiunea atmosferică.
3 General
3.1 De regulă, trecerea unei substanțe de la o stare solidă la o stare lichidă are loc într-un anumit interval de temperatură, prin urmare, în practică, se determină temperatura de început și sfârșit de topire. În mod ideal, punctul de topire al unei substanțe este identic cu punctul de solidificare sau de îngheț. Pentru unele substanțe (de exemplu, produse industriale și amestecuri), determinarea punctului de solidificare sau de îngheț este o procedură mai simplă. Dacă, datorită anumitor proprietăți ale unei substanțe (sau unui produs industrial), niciunul dintre parametrii de mai sus nu poate fi măsurat cu ușurință, atunci se determină punctul de curgere (fluiditatea).
3.2 Valoarea punctului de topire al unei substanțe este afectată semnificativ de prezența impurităților. Din acest motiv, punctul de topire poate servi și ca indicator al gradului de puritate al substanței investigate.
3.3 Alegerea unei metode de testare specifice depinde în principal de starea de agregare a substanței de testat și de posibilitatea de măcinare a acesteia.
3.4 O descriere detaliată a echipamentului și a metodelor de încercare este furnizată în standardele specificate în Anexa A. Principiile de bază pentru testare sunt date în și.
3.5 Indicatori și unități de măsură investigate
Unitatea de măsură pentru punctul de topire în sistemul SI este kelvin, K. Conversia valorilor temperaturii exprimate în grade Celsius în grade Kelvin se realizează în funcție de raportul:
T=t+273,15, (1)
Unde T- temperatura termodinamica, K;
t- temperatura, °C.
4 Substanțe standard
Nu este necesară utilizarea substanțelor standard în toate cazurile când se testează o substanță nouă. O listă a substanțelor standard utilizate pentru calibrarea echipamentelor este furnizată în .
5 Principiul metodei
Principiul metodei este de a determina temperatura sau intervalul de temperatură al tranziției de fază a substanței de testat de la o stare solidă la o stare lichidă sau de la o stare lichidă la o stare solidă.
6 Compararea metodelor
6.1 Caracteristicile diferitelor metode de determinare a punctului de topire (interval de temperatură și precizie) sunt prezentate în Tabelul 1.
Tabelul 1 - Caracteristicile diferitelor metode de determinare a punctului de topire
Interval de temperatură, K | Precizie instalată, K |
|
Baie capilară/lichidă | 273 până la 573 | |
bloc capilar/metalic | 293 până la 573 | |
Masa de incalzire Kofler | 293 până la 573 | |
Determinarea punctului de topire la microscop | 293 până la 573 | |
Analiză termică diferențială (DTA) Calorimetrie cu scanare diferențială (DSC) | Din 173 până în 1273 | ±0,5 până la 600 K ±2,0 până la 1273 K |
Templeratura de inghet | 223 până la 573 | |
punct de curgere | 223 până la 323 |
7 Procedura de testare
7.1 Tub capilar în baie lichidă
7.1.1 Echipamente
Testul este efectuat în aparatul de sticlă prezentat în figura 1. Alegerea lichidului de baie depinde de punctul de topire așteptat, de exemplu, parafina lichidă poate fi utilizată pentru temperaturi de până la 473 K, ulei de silicon pentru temperaturi de până la 573 K. Pentru temperaturi peste 523 K, puteți utiliza un amestec de trei părți acid sulfuric și două părți sulfat de potasiu (în greutate). Când utilizați un astfel de amestec, trebuie luate măsuri de precauție.
Pentru a efectua testul, utilizați termometre care îndeplinesc cerințele - sau termometre cu caracteristici nu mai mici de -. Mijlocul bulbului de mercur al termometrului trebuie să fie în contact cu capilarul la locul probei de substanță de testat.
DAR- vas; LA- pluta; DIN- valva de aer; D- termometru; E- termometru auxiliar; F- purtător lichid; G- un tub cu proba; diametrul exterior nu mai mult de 5 mm; un tub capilar de aproximativ 100 mm lungime, aproximativ 1 mm diametru interior și aproximativ 0,2 până la 0,3 mm grosimea peretelui; H- tub lateral
Figura 1 - Aparat pentru determinarea punctului de topire
7.1.2 Procedura de testare
Substanța uscată de testat este măcinată temeinic și plasată într-un tub capilar, sigilat la un capăt, astfel încât nivelul de umplere să fie de aproximativ 3 mm după compactarea probei. Pentru a obține o probă uniform compactată, un tub capilar este aruncat de la o înălțime de aproximativ 700 mm printr-un tub de sticlă pe o sticlă de ceas. Baia de lichid este încălzită cu o viteză de aproximativ 3 K/min. Conținutul băii trebuie amestecat.
În mod obișnuit, tubul capilar este plasat în instrument atunci când temperatura băii de lichid este cu aproximativ 10 K sub punctul de topire așteptat. Din acest moment, și pe toată durata topirii efective, viteza de creștere a temperaturii nu trebuie să depășească 1 K/min. La o rată scăzută de creștere a temperaturii, substanțele fin divizate au de obicei etapele de topire prezentate în Figura 2.
Figura 2 - Etapele de topire ale unei substanțe fin măcinate
Figura 2 prezintă următoarele etape de topire a unei substanțe fin divizate:
- stadiul A - începutul topirii, mici picături aderă uniform de peretele tubului capilar;
- etapa B - formarea unui spațiu între proba substanței de testat și peretele tubului capilar datorită comprimării topiturii;
- etapa C - sedimentarea si lichefierea probei comprimate;
- etapa D - formarea finală a meniscului fazei lichide când o parte a probei se află în stare solidă;
- etapa E - etapa finală de topire, absența particulelor solide în topitură.
În timpul determinării temperaturii de topire, se înregistrează valorile temperaturii la începutul topirii (etapa A din figura 2) și la etapa finală (etapa E din figura 2).
7.1.3 Calculul punctului de topire
Valoarea corectată a punctului de topire se calculează din raport
T=T+0,00016 (T-T) · n, (2)
Unde T- valoarea corectată a punctului de topire;
T- citirea termometrului D;
T- citirea termometrului E;
n- numărul de diviziuni ale coloanei de mercur pe coloana proeminentă a termometrului D(numărul de diviziuni pe scara unui termometru standard între suprafața probei încălzite și nivelul de mercur).
7.2 Tub capilar într-un bloc metalic
7.2.1 Echipamente
Dispozitivul pentru observarea vizuală a testului este prezentat în figura 3. Dispozitivul este format din:
- dintr-un bloc metalic cilindric, a cărui parte superioară este goală și formează o cameră;
- un dop metalic cu doua sau mai multe orificii pentru a permite montarea tuburilor capilare in bloc;
- sistem de incalzire electric cu consum de putere reglabil;
- patru ferestre din sticla termorezistenta pe peretii laterali ai camerei, situate diametral in unghi drept;
- un ocular pentru observarea tubului capilar opus uneia dintre ferestre (cele trei ferestre rămase sunt folosite pentru iluminarea interiorului carcasei);
- un termometru conform standardelor specificate la 7.1.1 sau un dispozitiv de măsurare termoelectric cu precizie comparabilă.
DAR- termometru; LA- tub capilar; DIN- ocular; D- rezistență electrică; E- bloc incalzitor metalic; F- lampă; G- dop metalic
Figura 3 - Aparat pentru determinarea punctului de topire
7.2.2 Instrument cu fotodetector
Tubul capilar, umplut așa cum este descris la 7.1.2, este plasat într-un bloc metalic încălzit. Viteza de creștere a temperaturii este ajustată la o rată liniară predeterminată adecvată. Un fascicul de lumină este direcționat prin eșantion către o fotocelulă. Pe măsură ce proba se topește, intensitatea luminii care ajunge la fotocelula crește și fotocelula trimite un semnal de oprire către un indicator digital care înregistrează temperatura camerei de încălzire.
7.3 Masa de incalzire Kofler
7.3.1 Echipamente
Masa de incalzire Kofler este formata din doua placi din metale cu conductivitate termica diferita. Masa este încălzită electric și proiectată astfel încât gradientul de temperatură să fie aproape liniar pe lungimea sa. Temperatura mesei de încălzire este în intervalul de la temperatura camerei până la 573 K. Masa este echipată cu o scală de temperatură gradată și un indicator mobil.
7.3.2 Procedura de testare
Un strat subțire de substanță de testat este plasat pe o masă de încălzire. În câteva secunde, apare o linie de divizare clară între faza solidă și cea lichidă. Temperatura de pe linia de separare este determinată de scala de temperatură atunci când îndreptați indicatorul mobil spre poziția liniei de despărțire.
7.4 Determinarea microscopică a punctului de topire
7.4.1 Procedura de testare
Punctul de topire al substanței de testat este determinat cu ajutorul unui microscop, al cărui suport de probă este o placă metalică care face parte din camera de încălzire. Placa metalica are un orificiu care permite intrarea luminii din dispozitivul de iluminat. Proba de substanță de testat este plasată pe o lamă peste deschidere și acoperită cu o altă lamă pentru a asigura expunerea minimă la aer. Placa de metal este încălzită treptat până când începe procesul de topire și se înregistrează temperatura. Precizia de măsurare a substanțelor cristaline poate fi îmbunătățită prin utilizarea luminii polarizate.
7.5 Analiză termică diferențială (DTA)
Probele de substanță de testat și substanța de referință sunt supuse simultan unui program de temperatură controlată identic. Când substanța de testat suferă o tranziție de fază, modificarea corespunzătoare a entalpiei are ca rezultat o abatere endotermă (topire) sau exotermă (îngheț) de la linia de bază a curbei termice înregistrate.
7.6 Calorimetrie de scanare diferenţială (DSC)
Probele de substanță de testat și substanța de referință sunt supuse simultan unui program de temperatură controlată identic. Înregistrați diferența de energie necesară pentru a menține aceeași temperatură a substanței de testat și a substanței de referință. Când substanța studiată suferă o tranziție de fază, modificarea corespunzătoare a entalpiei dă o abatere de la linia de bază a curbei fluxului de căldură.
7.7 Determinarea punctului de îngheț
O probă din substanța de testat este plasată într-o eprubetă și amestecată continuu. Pe măsură ce proba se răcește, temperatura acesteia este măsurată la intervale regulate. Odată ce temperatura a devenit constantă în mai multe citiri (corectat pentru eroarea termometrului), este înregistrată ca punct de îngheț. Suprarăcirea trebuie evitată prin menținerea unui echilibru între faza solidă și cea lichidă.
7.8 Determinarea punctului de curgere (punct de curgere)
Metoda punctului de curgere (punct de curgere) a fost dezvoltată pentru uleiurile petroliere și este potrivită pentru studiul substanțelor petroliere cu puncte de topire scăzute. După preîncălzire, proba de substanță de testat este răcită treptat și fluiditatea acesteia este măsurată pentru fiecare scădere a temperaturii de 3 K. Temperatura cea mai scăzută la care se observă fluiditatea substanței este înregistrată ca punct de curgere (punct de curgere).
8 Raport de testare
Raportul de testare trebuie să conțină următoarele informații:
- metoda de test;
- identificarea chimică și impuritățile (etapa preliminară a epurării, atunci când se efectuează);
- acuratețea stabilită a metodei;
- temperatura de topire (valoare medie pentru cel puțin două măsurători care se încadrează în intervalul de precizie specificat; dacă diferența de temperatură la începutul și la etapa finală de topire este în limitele de precizie, atunci temperatura la etapa finală de topire este considerată ca temperatura de topire; în caz contrar, două valori sunt temperatură înregistrată; dacă substanța se descompune sau se sublimează înainte de a avea loc topirea, atunci înregistrați temperatura la care se observă un efect similar);
- toate informațiile și notele relevante pentru interpretarea rezultatelor, în special în ceea ce privește impuritățile și starea fizică a substanței testate.
Anexa A (informativă). Lista standardelor
anexa a
(referinţă)
ASTM D 97-66 Metodă standard de testare pentru punctul de curgere al uleiurilor din petrol
ASTM E 324-69 Metodă de testare standard pentru punctele de topire inițiale și finale relative și intervalul de topire a substanțelor chimice organice
ASTM E 472-86 Practică standard pentru raportarea datelor termoanalitice
ASTM E 473-85 Definiții standard ale termenilor referitori la analiza termică
ASTM E 537-76 Metodă standard pentru evaluarea stabilității termice a substanțelor chimice prin metode de analiză termică diferențială
ANSI/ASTM D 3451-76 Practici standard recomandate pentru testarea pulberilor polimerice și a acoperirilor cu pulbere
BS 4633:1970 Metodă pentru determinarea punctului de cristalizare
BS 4634:1970 Metodă pentru determinarea punctului de topire și/sau a intervalului de topire
BS 4695:1980 Metodă pentru determinarea punctului de topire al cerii de petrol (curba de răcire)
DIN 51005:2005 Analiză termică (TA) (Thermische Analyse (TA))
DIN 51421:1972 Determinarea punctului de îngheț al combustibilului de aviație, benzinei și benzenului de motor
DIN 53175:1991 Determinarea punctului de solidificare a acizilor grași (Bestimmung des Erstarrungspunktes von)
DIN 53181:1991 Lianti pentru vopsele si materiale de acoperire similare, determinarea intervalului de topire a rasinilor prin metoda capilara
DIN 53736:1973 Determinarea vizuală a punctului de topire al materialelor parțial cristaline
ISO 3016:1994 Produse petroliere. Determinarea punctului de curgere (Uleiuri de petrol - Determinarea punctului de curgere)
ISO 1392:1977 Determinarea punctului de cristalizare. Metoda generala (Metoda pentru determinarea punctului de cristalizare)
ISO 2207:1980 Parafine petroliere. Determinarea punctului de curgere (Ceruri de petrol - Determinarea punctului de congelare)
JIS K 00-64 Metode de testare pentru punctul de topire al produselor chimice
JIS K 00-65 Metode de testare pentru punctul de îngheț al produselor chimice
NF T 20-051 Metoda de determinare a temperaturii de cristalizare (Methode de determination du point de cristallisation)
NF T 60-114 Punct de topire a parafinei (Point de fusion des paraffines)
NBN 52014 Prelevarea de probe și analiza produselor petroliere: punctul de turbire și limita punctului de curgere (Echantillonnage et analysis des produitis de petrole: Point de trouble et point d "ecoulement limite)
Anexa DA (referință). Compararea structurii acestui standard internațional cu cea a unui document internațional
Anexa DA
(referinţă)
Tabel DA.1
Structura acestui standard | Structura unui document internațional |
||
Subsecțiuni | Secțiuni |
||
Bibliografie | Literatură |
||
anexa a | Lista standardelor |
||
Bibliografie
Le Neindre, B. și Vodar B, eds. (1975). IUPAC, Termodinamică experimentală, voi. II, Butterworths, Londra, pp. 803-834. (termodinamică experimentală) |
|
Weissberger, R., ed. (1959). Tehnica chimiei organice, voi. I, Partea I, Capitolul VIII, Metode fizice de chimie organică, 3 ed., Interscience Publ., New York |
|
IUPAC (1976). Măsurători fizico-chimice: Catalogul materialelor de referință din laboratoarele naționale, Chimie pură și aplicată, 48, 505-515 |
|
ASTM E 1-03 Specificație standard pentru termometre ASTM |
|
DIN 12770-1982 Sticla de laborator; Termometre cu lichid în sticlă; cerințe generale (Termometre de laborator pentru lichide din sticlă. Cerințe tehnice generale) |
|
JIS K 8001:2015 Regulă generală pentru metodele de testare a reactivilor |
UDC 658.382.3:006.354 | MKS 13.020.01 | ||
Cuvinte cheie: produse chimice, mediu, punct de topire, interval de temperatură de topire |
|||
Textul electronic al documentului
pregătit de Kodeks JSC și verificat împotriva:
publicație oficială
M.: Standartinform, 2016
