Пластичностью называется способность металла деформироваться без разрушения под действием нагрузки.

При испытании на растяжение пластичность определяют двумя величинами: относительным удлинением и относительным сужением.

Для того чтобы понять, как эти величины определяются, следует образец до испытания сопоставить с разрушенным образцом, как это сделано на рис. 22 (выше). После разрушения образец оказался длиннее, но он сузился, особенно в месте образования шейки.

Относительное удлинение определяет, на какую величину образец удлинился после растяжения по отношению к первоначальной длине.

Эта величина обозначается буквой δ (дельта) и выражается в процентах:

· l 0 - начальная расчетная длина образца в мм;

· l - конечное значение расчетной длины в мм.

Предел прочности определяется как

Относительное сужение характеризует степень уменьшения площади поперечного сечения в шейке.

Обозначается эта величина буквой φ (пси) выражается в процентах:

· F 0 - первоначальная площадь в мм 2 ;

· F -- площадь в шейке в мм 2 .

Обычно механические характеристики металла в области высоких температур , достигающих температуры плавления, опре­деляют на специальных установках , включающих в себя нагре­вательное устройство, имитирующее температурный цикл сварки, и механическую часть и оснащенных регистрирующими прибо­рами.

Подлежащий испытанию образец нагревают до темпера­туры, при которой необходимо определить его свойства, и нагру­жают, записывая кривые П = f(Т).

На рис. 12.39 приведены типичные кривые, характеризующие изменение прочности и пластичности сплавов при высоких тем­пературах. В области нагрева до температур, близких к темпе­ратуре равновесного солидуса (Тс), прочность и пластичность сплавов резко падают.

Пластичность остается на весьма низком уровне в некотором интервале температур, а затем опять повы­шается.

Такое неоднозначное изменение свойств можно объяс­нить, рассмотрев процесс кристаллизации металла из жидкого состояния.

Исследуемый металл после расплавления охлажда­ется и, начиная с температуры Тл, в нем образуются зародыши твердой фазы. До тех пор, пока количество твердой фазы неве­лико, металл находится в жидко-твердом состоянии, пластич­ность расплава практически не отличается от пластичности жидкости, так как кристаллы твердой фазы свободно перемеща­ются в жидкости, не ограничивая ее способность перетекать и занимать любую форму (рис. 12.40, а). Металл способен принимать под действием нагрузки новую форму не разрушаясь.

Начиная с некоторой температуры, названной температурой верхней границы интервала хрупкости (Т ВГ ), металл переходит в стадию твердо-жидкого состояния, характеризующегося таким увеличением количества твердой фазы, при котором возможность жидкости перетекать между затвердевшими зернами резко уменьшается.

При деформировании происходит заклинивание зе­рен, и дальнейший процесс становится возможным только в случае пластической деформации самих зерен либо смещения их друг относительно друга.

Однако прочность закристаллизовавшейся твердой фазы в этот период намного больше и поэтому, если наступает разрушение, оно происходит по границам зерен, т. е. имеет межкристаллический характер.

Пластичность металла, находящегося на такой стадии затвердевания, очень мала - доли процента. Металл способен принимать под действием нагрузки новую форму с разрушением по границам зерен, включающим эвтектики, прочность которых ниже прочности затвердевших зерен.

С дальнейшим снижением температуры возрастает прочность прослоек, уменьшается их объем, увеличивается число контактов между зернами. Одновременно с этим повышается и прочность самих границ зерен. При некоторой температуре границы упрочняются настолько, что разрушение начинает про­ходить не по ним, а по телу самих зерен (точка А).

При этом пластические свой­ства материала возрастают, так как деформация уже не концен­трируется по малым прослойкам между зерен, а воспринимается всем агрегатом в достаточной степени равномерно.

Температура резкого возрастания пластических свойств находится ниже тем­пературы равновесного солидуса и носит название нижней грани­цы хрупкости (Т НГ).

Конвертер длины и расстояния Конвертер массы Конвертер мер объема сыпучих продуктов и продуктов питания Конвертер площади Конвертер объема и единиц измерения в кулинарных рецептах Конвертер температуры Конвертер давления, механического напряжения, модуля Юнга Конвертер энергии и работы Конвертер мощности Конвертер силы Конвертер времени Конвертер линейной скорости Плоский угол Конвертер тепловой эффективности и топливной экономичности Конвертер чисел в различных системах счисления Конвертер единиц измерения количества информации Курсы валют Размеры женской одежды и обуви Размеры мужской одежды и обуви Конвертер угловой скорости и частоты вращения Конвертер ускорения Конвертер углового ускорения Конвертер плотности Конвертер удельного объема Конвертер момента инерции Конвертер момента силы Конвертер вращающего момента Конвертер удельной теплоты сгорания (по массе) Конвертер плотности энергии и удельной теплоты сгорания топлива (по объему) Конвертер разности температур Конвертер коэффициента теплового расширения Конвертер термического сопротивления Конвертер удельной теплопроводности Конвертер удельной теплоёмкости Конвертер энергетической экспозиции и мощности теплового излучения Конвертер плотности теплового потока Конвертер коэффициента теплоотдачи Конвертер объёмного расхода Конвертер массового расхода Конвертер молярного расхода Конвертер плотности потока массы Конвертер молярной концентрации Конвертер массовой концентрации в растворе Конвертер динамической (абсолютной) вязкости Конвертер кинематической вязкости Конвертер поверхностного натяжения Конвертер паропроницаемости Конвертер плотности потока водяного пара Конвертер уровня звука Конвертер чувствительности микрофонов Конвертер уровня звукового давления (SPL) Конвертер уровня звукового давления с возможностью выбора опорного давления Конвертер яркости Конвертер силы света Конвертер освещённости Конвертер разрешения в компьютерной графике Конвертер частоты и длины волны Оптическая сила в диоптриях и фокусное расстояние Оптическая сила в диоптриях и увеличение линзы (×) Конвертер электрического заряда Конвертер линейной плотности заряда Конвертер поверхностной плотности заряда Конвертер объемной плотности заряда Конвертер электрического тока Конвертер линейной плотности тока Конвертер поверхностной плотности тока Конвертер напряжённости электрического поля Конвертер электростатического потенциала и напряжения Конвертер электрического сопротивления Конвертер удельного электрического сопротивления Конвертер электрической проводимости Конвертер удельной электрической проводимости Электрическая емкость Конвертер индуктивности Конвертер Американского калибра проводов Уровни в dBm (дБм или дБмВт), dBV (дБВ), ваттах и др. единицах Конвертер магнитодвижущей силы Конвертер напряженности магнитного поля Конвертер магнитного потока Конвертер магнитной индукции Радиация. Конвертер мощности поглощенной дозы ионизирующего излучения Радиоактивность. Конвертер радиоактивного распада Радиация. Конвертер экспозиционной дозы Радиация. Конвертер поглощённой дозы Конвертер десятичных приставок Передача данных Конвертер единиц типографики и обработки изображений Конвертер единиц измерения объема лесоматериалов Вычисление молярной массы Периодическая система химических элементов Д. И. Менделеева

1 кельвин [К] = 1 градус Цельсия [°C]

Исходная величина

Преобразованная величина

кельвин градус Цельсия градус Цельсия (centigrade) Градус Фаренгейта градус Ранкина градус Реомюра

Метрическая система и СИ

Подробнее о разности температур и о конвертере разности температур

Общие сведения

Этот конвертер разности температур отличается от конвертера температур тем, что здесь можно сравнить интервал температуры в разных шкалах. Например, в конвертере температур 5 °C = 41 °F, а в этом конвертере разности температур интервал в 5 °C равен интервалу в 9 °F. То есть, если, например, увеличить температуру с 0 °C до 5 °C, то по шкале Фаренгейта она поднимется с 32 °F до 32 + 9 = 41 °F. Аналогичный пример: разность температур в 100 °C равна разности в 180 °F, то есть, если поднять температуру от 0 °C до 100 °C, то по шкале Фаренгейта она поднимется от 32 °F до 32 + 180 = 212 °F.

В повседневной жизни, в природе и в науке и технике разность температур, а также температурные интервалы имеют большое значение. Например, в климатологии следят за изменениями разности между средними годовыми температурами, температурами в определенное время года и другими особенностями погоды. Это помогает определить изменения в особенностях климата, например изменения, вызванные глобальным потеплением. В кулинарии еда подвергается тепловой обработке и температурные интервалы, в пределах которых нагреты продукты, влияют на вкус и на то, можно ли при такой температуре уничтожить микроорганизмы, опасные для людей. В природе интервалы температур вещества влияют на его агрегатное состояние. Это далеко не все примеры, где разность температур играет важную роль, но эта статья описывает два последних примера с кулинарией и агрегатными состояниями веществ.

Изменение агрегатного состояния вещества

Для каждого вещества существуют интервалы температуры, при которых оно находится в одном из трех агрегатных состояний - в кристаллической форме, в форме жидкости, или газа. Температура, при которой твердые тела переходят в жидкое состояние, называется точкой плавления , а температура, при которой жидкость испаряется и превращается в газ, называется точкой кипения . Интервал температур для каждого агрегатного состояния, а также точка плавления и точка кипения зависят от давления. Обычно говорят о точках кипения и плавления для нормального атмосферного давления. В этом случае точка кипения называется нормальной точкой кипения , а точка плавления называется нормальной точкой плавления .

При достаточно высоких температурах вещества приобретают особые свойства - жидкости и газы в этом случае ведут себя одинаково. Это состояние называется критической точкой .

Обычно вещества в твердом, жидком и газообразном состоянии существуют при определенных интервалах температуры и определенном давлении, но иногда изменение агрегатного состояния происходит и при других температурах. Например, жидкости часто испаряются при температурах ниже, чем точка кипения. Такое испарение - более медленный процесс, по сравнению с испарением в процессе кипения.

Давление и кипение воды

Многие знают температуру замерзания и кипения воды при нормальном атмосферном давлении. Нормальная точка плавления льда (и замерзания воды) - 0 °C (32 °F) , а нормальная точка кипения - 100 °C (212 °F) .

При восхождении на вершины альпинисты часто находятся при низком атмосферном давлении. В этих условиях вода кипит при более низких температурах. Температура кипения понижается на 1 °C каждые 285 метров (935 футов). К примеру, на вершине Эвереста (8,848 метров или 29,029 футов) вода кипит при температуре 71 °C (160 °F) . На больших высотах над уровнем моря приходится готовить еду дольше или использовать портативные скороварки - они уменьшают время приготовления пищи, так как давление в них искусственно увеличивается, а с ним повышается и температура кипения.

Температура кипения воды при определенном давлении - это максимальная температура, которую вода может достичь в этих условиях. Именно поэтому высота над уровнем моря и, соответственно, атмосферное давление, влияют в первую очередь на приготовление пищи с использованием воды, например на варку. На максимальную температуру воздуха давление не влияет, поэтому «сухие» методы приготовления пищи, например запекание, практически не отличаются от приготовления на высоте уровня моря.

Увеличение давления, наоборот, повышает температуру кипения воды, делая ее выше, чем 100 °C (212 °F) . Это значительно ускоряет процесс приготовления пищи. По такому принципу работают скороварки - пар, образующийся в процессе приготовления пищи, остается внутри, увеличивая тем самым давление и, соответственно, температуру.

Разность температур и температурные интервалы в кулинарии

В кулинарии температурные интервалы очень важны, так как выбор температуры во время приготовления пищи влияет на ее консистенцию, и вкус. Температура особенно сильно влияет на белки, содержащиеся в продуктах питания, так как при разных температурах белки ведут себя по-разному. При комнатной температуре молекула белка скручена в шарик, и держит форму благодаря химическим связям внутри молекулы. С увеличением температуры эти связи ослабевают и молекула постепенно раскручивается и распрямляется. Это влияет на вкус, консистенцию и текстуру продукта. Этот процесс называется денатурацией или коагуляцией белков. Если температуру поднять еще выше, то раскрученные молекулы соединяются с другими молекулами и еще больше изменяют структуру белка. Так продукты приобретают знакомый нам «готовый» вкус. На протекание этого процесса влияет не только температура, но также и время приготовления пищи. Денатурация может также произойти в результате соприкосновения белков с кислыми продуктами.

Приготовление яиц

Если варить или жарить яйца при температуре от 63 °C до 65 °C (от 145 °F до 150 °F) , то постепенно они начинают загустевать, так как начинается процесс денатурации содержащихся в них белков. Для некоторых рецептов яйца готовят именно при этой температуре, чтобы получить полужидкий желток и немного более жидкий белок. Яйца всмятку, а также похожие по консистенции «онсэн-тамаго» (от японского «яйца из горячего источника») готовят именно так. Онсэн-тамаго изначально готовили в Японии в горячих источниках, поэтому у них такое название. Обычно их подают к завтраку вместе с рисом, супом мисо, запеченной рыбой и маринованными овощами.

Яйца затвердевают при температурах между 70 °C и 73 °C (158 °F и 165 °F) . Если долго готовить их при температуре 100 °C (212 °F) или выше, то они теряют мягкость и становятся «резиновыми».

Приготовление мяса

Происходящие в белках мяса при температурной обработке химические реакции изменяют его цвет. Степень готовности мяса также можно определить по температуре, при которой его готовили. Часто для определения готовности мяса используют пищевой термометр. Это особенно удобно при приготовлении толстых кусков мяса, например ростбифа, запеченного мяса, или птицы. В этом случае важно измерять температуру внутри мяса, а не на поверхности, так как внутренняя часть прогревается медленнее, чем внешняя, и ее температура всегда ниже.

При 50 °C (120 °F) мясо приобретает розоватый или белый оттенок. Если готовить его при более низкой температуре, от 46 °C до 49 °C (от 115 °F до 120 °F) , то получится обжаренное снаружи и сырое внутри мясо категории extra-rare, blue или bleu. Если температура внутри мяса достигла от 52 °C до 55 °C (от 130 °F до 140 °F) , то получится мясо «с кровью», также известное как rare или saignant.

По мере того, как температура увеличивается, мясо приобретает коричневый цвет и поджаренную корочку, особенно начиная с интервала между 55 °C и 60 °C (130 °F и 140 °F) . При такой температуре мясо получается среднесырым, то есть, medium rare, или à point. Цвет мяса темнеет в результате окисления железа, которое содержится в белках мышечных тканей. На этой стадии приготовления мясо пускает сок и его структура начинает изменяться.

По мере того, как мясо нагревается до 70 °C (160 °F) , оно становится мягче, так как молекулы коллагена, вещества, которое отвечает за структурную прочность мяса, постепенно разрушаются. Во время этого процесса коллаген превращается в желатин. Так как это долгий процесс, то жесткое мясо, например мясо с тканью мышц, которые интенсивно использовались животным, или мясо старых животных, лучше готовить дольше. Чтобы мясо было мягче, его также можно разрезать на маленькие кусочки. Температура в уменьшенном куске повышается быстрее, и помогает ускорить процесс преобразования коллагена в желатин при воздействии температуры.

Если готовить мясо при очень высоких температурах от 140 °C до 150 °C (от 285 °F до 302 °F) , то при этом также образуется коричневая корочка, но это не связано с окислением. В этом случае происходит химическая реакция Майяра - реакция между аминокислотами и сахарами. Она изменяет вкус мяса и других продуктов на знакомый нам, «жареный» или «печеный» вкус, и делает поверхность мяса и других продуктов коричневой. Эта реакция также происходит при выпечке хлеба, приготовлении кленового сиропа, тепловой обработке кофейных зерен, и во многих других случаях.

Мясо может приобрести коричневый цвет благодаря еще одной реакции - карамелизации. Она протекает при температурах между 110 °C и 160 °C (230 °F и 320 °F) , в зависимости от сахаров, которые содержатся в продукте. Во время этой реакции сахара становятся коричневыми, и приобретают карамельный вкус. Такая реакция происходит в любой еде, содержащей сахар.

Пищевая безопасность

Еду подвергают тепловой обработке не только для того, чтобы улучшить ее вкус, но и для того, чтобы уничтожить находящиеся в ней бактерии. Если продукты употребляют в сыром виде (например, рыбу в суши или сырое мясо), то для этих же целей их иногда замораживают. Сальмонеллу, которая встречается в яйцах, мясе, рыбе, молочных продуктах, и даже в некоторых овощах, можно уничтожить, нагрев еду до температуры от 65 °C до 70 °C (от 150 °F до 160 °F) . При 70 °C (160 °F) эти бактерии умирают мгновенно, а при более низких температурах тепловая обработка должна быть более продолжительной. Раньше считалось, что от сальмонеллы в яйцах можно избавиться, просто промыв сырые яйца снаружи, то есть, сделав чистой скорлупу. Сейчас известно, что сальмонелла может заразить и внутреннюю часть яйца, поэтому для безопасности необходима тепловая обработка.

Другой опасный для здоровья микроорганизм - кишечная палочка. Он встречается в сыром мясе, молочных продуктах, овощах и фруктах. Тепловая обработка при температуре 71 °C (160 °F) убивает этот микроорганизм.

Сальмонелла и кишечная палочка могут вызвать у человека расстройство желудка, тошноту и диарею. Эти симптомы исчезают у многих через неделю даже без лечения, но в некоторых случаях заражение достаточно опасно и пациента кладут в больницу. В самых тяжелых случаях возможен летальный исход. Во избежание этого заражения следует соблюдать правила безопасности и подвергать продукты питания тепловой обработке. Это особенно важно, если эти продукты предназначены для людей из группы риска: для детей, беременных женщин, пожилых людей, и тех, у кого ослабленная иммунная система. Существует огромное множество способов приготовления и обработки мяса, яиц, молочных и других продуктов, поэтому всегда есть подходящий рецепт даже для самого привередливого человека, так что лучше не подвергать здоровье риску, употребляя необработанные продукты.

Предотвратить заражение кишечной палочкой и сальмонеллой можно и с помощью пастеризации пищевых продуктов. Во время этого процесса молоко, соки и другие продукты нагревают до определенной температуры в течение установленного промежутка времени. Так, например, молоко можно нагревать 30 минут при 63 °C (145 °F) , 15 секунд при 72 °C (161 °F) или 2 секунды при138 °C (280 °F) . Во время пастеризации происходит денатурация ферментов внутри микроорганизмов. При этом вода в клетках бактерий расширяется и повреждает или разрушает стенки этих клеток. Под действием высоких температур во время пастеризации структура белков в клетках бактерий изменяется, в результате еще больше ослабляя стенки этих клеток. Пастеризация убивает не всех бактерий, а уменьшает их число настолько, что вероятность распространения инфекции значительно понижается. Благодаря пастеризации молоко - один из самых безопасных продуктов, если хранить его в холодильнике и употреблять до истечения срока хранения.

Вы затрудняетесь в переводе единицы измерения с одного языка на другой? Коллеги готовы вам помочь. Опубликуйте вопрос в TCTerms и в течение нескольких минут вы получите ответ.

А – САР тиску пари на виході з барабану котла; б – САР витрати повітря; в – САР тиску палива; г – САР температури палива; д – САР тиску пари перед форсунками

Ағыстағы газдың температурасын анықтау. Тежелу температурасы. Температураны өлшейтін қабылдағыштар.

Абиотические и биотические факторы, прямое и сигнальное действие абиотических фак-в. Действие температуры на живые орг-мы.

Аварийные переключения, как правило, производятся в ограниченном временном интервале и требуют от персонала четкости, самостоятельности и ответственности при их выполнении.

Адсорбция зависит от концентрации компонентов и температуры.

Анализ распределения судейских оценок для построения шкалы равных интервалов

В выводе необходимо отметить, образуют ли исследуемые вещества химические соединения; температуру плавления и состав эвтектической смеси.

Вероятностные, числовые и интервальная характеристики результатов измерений.

Конечная структура и механические свойства деформированного металла зависят от термомеханического режима горячей штамповки, определяемого наряду с температурой такими факторами, как степень деформации, скорость деформаций, вид напряженного состояния.

Температурный интервал штамповки при этом играет основную роль: максимальная температура нагрева обеспечивает наивысшую пластич­ность обрабатываемого металла, а минимальная температура конца штамповки предотвращает нежелательный рост зерна. Главными фак­торами, определяющими указанный допустимый интервал температур штамповки, являются химический состав сплава и его физические свойства.

Необходимый интервал температур штамповки определяется време­нем, нужным для выполнения данной операции, и лежит в пределах допустимого интервала. Иногда целесообразно снижать верхнюю гра­ницу температурного интервала из-за необходимости уменьшения окалинообразования или обезуглероживания металла.

Температура горячей штамповки находится между температурами плавления и конца рекристаллизации сплава. Вблизи температуры плавления стали находится область температур пережога, связанного с оплавлением и окислением границ зерен. Несколько ниже находится зона температур перегрева, которая характеризуется значительным ростом зерен. Однако крупнозернистая структура большинства марок стали хорошо поддается ковке. При этом зерно измельчается.

Максимальная температура нагрева может находится в области темпе­ратур перегрева, которая начинается при температуре критического роста зерна.

Установление температурного интервала ковки связано с именем Д.К. Чернова (1868 г.), который указывал, что сталь следует ковать при определенных температурах, которые обеспечивают хорошее ка­чество поковок.

Для низкоуглеродистой стали область ковочных температур совпадает с однофазной аустенитной областью и частично распро­страняется на двухфазную область, где свободной структурной составляющей является феррит.

Заэвтектоидные стали штампуют в аустенитной и двухфазной областях со структурно свободным цеметитом. Штамповка среднеуглеродистых сталей должна заканчиваться выше линии АС 3 , что обеспечивает устойчивую мелкозернистую структуру.

Для низкоуглеродистой стали допустима более низкая температу­ра конца штамповки (между АС 3 и АС 1 ) особенно для крупных поковок.

Для заэвтектоидной стали, у которой, структурно свободной фазой является хрупкий цементит, температура конца штамповки должна быть по возможности более низкой, а охлаждение быстрым во избежание образования цементитной сетки. Однако эти рекомендации приемлемы для стали с большим содержанием углерода, у которого вследствие графитизации возможен "черный излом».

Максимальный интервал ковочных температур для низкоуглеродистых сталей достигает 600°, для эвтектоидных сталей - 400 ¼ 450°, для заэвтектоидных сталей – 200 ¼ 300°. Для высоколегированных и жаропрочных сталей он уменьшается до 100 ¼ 150°.

Необходимый интервал может совпасть с допустимым лишь в частном случае при равенстве времени, затрачиваемого на штамповку, и времени остывания заготовки в интервале ковочных температур. Обе эти величины могут в значительной степени изменяться в зависимости от сложности поковки и темпа работы, зависящего от механизации про­цесса и быстроходности оборудования.

ГОСТ 33454-2015

Группа Т58

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Определение температуры плавления/температурного интервала плавления

Testing of chemicals of environmental hazard. Determination of the melting point/melting range

МКС 13.020.01

Дата введения 2016-09-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации ТК 339 "Безопасность сырья, материалов и веществ" на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
		Минэкономики Республики Армения
Беларусь		Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан		Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия		Кыргызстандарт
		Росстандарт
Таджикистан		Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 октября 2015 г. N 1611-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33454-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2016 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному документу OECD, Test N 102:1995* "Температура плавления/температурный интервал плавления" ("Melting point/melting range", MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6). Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного документа приведено в дополнительном приложении ДА.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей . - Примечание изготовителя базы данных.


Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения температуры плавления/температурного интервала плавления. Методы, представленные в настоящем стандарте, могут использоваться для любых химических веществ независимо от степени их чистоты.

2 Термины и определения

В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением:

2.1 температура плавления (Melting point): Температура, при которой происходит фазовый переход исследуемого вещества из твердого состояния в жидкое состояние при атмосферном давлении.

3 Общие положения

3.1 Как правило, переход вещества из твердого состояния в жидкое происходит в определенном температурном интервале, поэтому на практике определяют температуру начала и окончания плавления. В идеальном случае температура плавления вещества идентична температуре отвердевания или замерзания. Для некоторых веществ (например, для промышленной продукции и смесей) определение температуры отвердевания или замерзания является более простой процедурой. Если вследствие определенных свойств вещества (или промышленной продукции) ни один из вышеуказанных параметров невозможно легко измерить, то проводят определение температуры застывания (текучести).

3.2 На значение температуры плавления вещества значительное влияние оказывает присутствие примесей. По этой причине температура плавления также может служить показателем степени чистоты исследуемого вещества.

3.3 Выбор конкретного метода испытания в основном зависит от агрегатного состояния исследуемого вещества и возможности его измельчения.

3.4 Подробное описание оборудования и методов испытания представлено в стандартах, указанных в приложении А. Основные принципы проведения испытания приведены в и .

3.5 Исследуемые показатели и единицы измерения

Единицей измерения температуры плавления в системе СИ является кельвин, К. Перевод значений температуры, выраженных в градусах Цельсия, в градусы Кельвина производится по соотношению:

Т =t +273,15, (1)

где Т - термодинамическая температура, К;

t - температура, °С.

4 Стандартные вещества

Использование стандартных веществ во всех случаях при испытании нового вещества не требуется. Перечень стандартных веществ, используемых для калибровки оборудования, представлен в .

5 Принцип метода

Принцип метода заключается в определении температуры или температурного интервала фазового перехода исследуемого вещества из твердого состояния в жидкое или из жидкого состояния в твердое.

6 Сравнение методов

6.1 Характеристики различных методов определения температуры плавления (температурный интервал и точность) представлены в таблице 1.

Таблица 1 - Характеристики различных методов определения температуры плавления

	Температурный интервал, К	Установленная точность, К
Капиллярный/жидкая баня	От 273 до 573
Капиллярный/металлический блок	От 293 до 573
Нагревательный столик Кофлера	От 293 до 573
Определение температуры плавления под микроскопом	От 293 до 573
Дифференциальный термический анализ (ДТА) Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)	От 173 до 1273	±0,5 до 600 К ±2,0 до 1273 К
Температура замерзания	От 223 до 573
Температура застывания	От 223 до 323

7 Процедура испытания

7.1 Капиллярная трубка в жидкой бане

7.1.1 Оборудование

Испытание проводят в стеклянном приборе, представленном на рисунке 1. Выбор жидкости для бани зависит от предполагаемого значения температуры плавления, например жидкий парафин можно использовать для температур не выше 473 К, силиконовое масло - для температур не выше 573 К. Для температур выше 523 К можно использовать смесь из трех частей серной кислоты и двух частей сульфата калия (по массе). При использовании подобной смеси следует соблюдать меры предосторожности.

Для проведения испытания используют термометры, соответствующие требованиям - или термометры с характеристиками не ниже -. Середина ртутного шарика термометра должна соприкасаться с капилляром в месте нахождения пробы исследуемого вещества.

А - сосуд; В - пробка; С - воздушный клапан; D - термометр; Е - вспомогательный термометр; F - жидкий носитель; G - трубка с пробой; внешний диаметр не более 5 мм; капиллярная трубка длиной примерно 100 мм, внутренним диаметром примерно 1 мм и толщиной стенки примерно от 0,2 до 0,3 мм; Н - боковая трубка

Рисунок 1 - Прибор для определения температуры плавления

7.1.2 Процедура испытания

Сухое исследуемое вещество тщательно измельчают и помещают в капиллярную трубку, запаянную с одного конца, таким образом, чтобы уровень наполнения составлял примерно 3 мм после уплотнения пробы. Для получения равномерно уплотненной пробы капиллярную трубку бросают с высоты примерно 700 мм через стеклянную трубку на часовое стекло. Жидкую баню нагревают со скоростью примерно 3 К/мин. Содержимое бани необходимо перемешивать.

Как правило, капиллярную трубку помещают в прибор, когда температура жидкой бани примерно на 10 К ниже предполагаемой температуры плавления. С этого момента и на протяжении фактического плавления скорость повышения температуры должна составлять не более 1 К/мин. При низкой скорости повышения температуры мелко измельченные вещества обычно имеют стадии плавления, представленные на рисунке 2.

Рисунок 2 - Стадии плавления мелко измельченного вещества

На рисунке 2 представлены следующие стадии плавления мелко измельченного вещества:

- стадия А - начало плавления, мелкие капли равномерно прилипают к стенке капиллярной трубки;

- стадия В - образование просвета между пробой исследуемого вещества и стенкой капиллярной трубки за счет сжатия расплава;

- стадия С - осаждение и разжижение сжатой пробы;

- стадия D - окончательное формирование мениска жидкой фазы при нахождении части пробы в твердом состоянии;

- стадия Е - конечная стадия плавления, отсутствие твердых частиц в расплаве.

Во время определения температуры плавления регистрируют значения температуры в начале плавления (стадия А на рисунке 2) и на конечной стадии (стадия Е на рисунке 2).

7.1.3 Вычисление температуры плавления

Скорректированное значение температуры плавления рассчитывают по соотношению

Т =T +0,00016·(T -Т ) ·n , (2)

где T - скорректированное значение температуры плавления;

T - показание термометра D ;

Т - показание термометра Е ;

n - число делений ртутной колонки на выступающем столбике термометра D (число делений на шкале стандартного термометра между поверхностью нагреваемой пробы и уровнем ртути).

7.2 Капиллярная трубка в металлическом блоке

7.2.1 Оборудование

Прибор для визуального наблюдения за проведением испытания представлен на рисунке 3. Прибор состоит:

- из цилиндрического металлического блока, верхняя часть которого является полой и образует камеру;

- металлической пробки с двумя или более отверстиями, позволяющими установить капиллярные трубки в блоке;

- электрической нагревательной системы с регулируемой потребляемой мощностью;

- четырех окон из термостойкого стекла на боковых стенках камеры, расположенных диаметрально под прямым углом;

- окуляра для наблюдения за капиллярной трубкой напротив одного из окон (оставшиеся три окна используют для освещения внутренней части корпуса);

- термометра, соответствующего стандартам, указанным в 7.1.1, или термоэлектрического измеряющего устройства со сравнимой точностью.

А - термометр; В - капиллярная трубка; С - окуляр; D - электросопротивление; Е - металлический нагревательный блок; F - лампа; G - металлическая пробка

Рисунок 3 - Прибор для определения температуры плавления

7.2.2 Прибор с фотодетектором

Капиллярную трубку, заполненную, как описано в 7.1.2, помещают в нагреваемый металлический блок. Скорость повышения температуры доводят до подходящей заранее определенной линейной скорости. Пучок света направляют через пробу на фотоэлемент. При плавлении пробы интенсивность света, достигающая фотоэлемента, повышается, и фотоэлемент посылает стоп-сигнал к цифровому индикатору, регистрирующему температуру нагревательной камеры.

7.3 Нагревательный столик Кофлера

7.3.1 Оборудование

Нагревательный столик Кофлера состоит из двух пластин, изготовленных из металлов с различной теплопроводностью. Столик нагревается электрическим током и сконструирован таким образом, чтобы градиент температуры был практически линейным по его длине. Температура нагревательного столика находится в диапазоне от комнатной температуры до 573 К. Столик снабжен градуированной температурной шкалой и подвижным указателем.

7.3.2 Процедура испытания

Тонкий слой исследуемого вещества помещают на нагревательный столик. В течение нескольких секунд появляется четкая разделяющая линия между твердой и жидкой фазами. Температуру на разделяющей линии определяют по температурной шкале при наведении подвижного указателя на положение разделяющей линии.

7.4 Определение температуры плавления под микроскопом

7.4.1 Процедура испытания

Температуру плавления исследуемого вещества определяют с помощью микроскопа, держатель пробы которого представляет собой металлическую пластинку, являющуюся частью нагревательной камеры. Металлическая пластинка имеет отверстие, обеспечивающее проникновение света от осветительного устройства. Пробу исследуемого вещества помещают на предметное стекло над отверстием и покрывают другим предметным стеклом для обеспечения минимального воздействия воздуха. Металлическую пластинку постепенно нагревают до тех пор, пока не начнется процесс плавления, и регистрируют температуру. Точность измерения для кристаллических веществ можно повысить за счет использования поляризованного света.

7.5 Дифференциальный термический анализ (ДТА)

Пробы исследуемого вещества и стандартного вещества одновременно подвергают идентичной контролируемой температурной программе. Когда исследуемое вещество проходит фазовый переход, то соответствующее изменение энтальпии приводит к эндотермическому (плавление) или экзотермическому (замерзание) отклонению от базовой линии регистрируемой термической кривой.

7.6 Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)

Пробы исследуемого вещества и стандартного вещества одновременно подвергают идентичной контролируемой температурной программе. Регистрируют разницу в потребляемой энергии, необходимой для поддержания одинаковых температур исследуемого вещества и стандартного вещества. Когда исследуемое вещество проходит фазовый переход, то соответствующее изменение энтальпии дает отклонение от базовой линии кривой теплового потока.

7.7 Определение температуры замерзания

Пробу исследуемого вещества помещают в пробирку и непрерывно перемешивают. По мере охлаждения пробы через регулярные интервалы времени измеряют ее температуру. Как только температура становится постоянной для нескольких показаний (с поправкой на погрешность термометра), то ее регистрируют как температуру замерзания. Следует избегать переохлаждения посредством поддержания равновесия между твердой и жидкой фазами.

7.8 Определение температуры застывания (текучести)

Метод определения температуры застывания (текучести) был разработан для нефтяных масел и подходит для исследования масляных веществ с низкими температурами плавления. После предварительного нагревания пробу исследуемого вещества постепенно охлаждают и измеряют ее текучесть при понижении температуры на каждые 3 К. В качестве температуры застывания (текучести) регистрируют самую низкую температуру, при которой наблюдается текучесть вещества.

8 Отчет о проведении испытания

Отчет о проведении испытания должен содержать следующую информацию:

- метод испытания;

- химическая идентификация и примеси (предварительная стадия очистки, при проведении);

- установленная точность метода;

- температура плавления (среднее значение для не менее двух измерений, находящихся в диапазоне установленной точности; если разница температуры в начале и на конечной стадии плавления находится в пределах точности, то температуру на конечной стадии плавления принимают за температуру плавления; в ином случае регистрируют два значения температуры; если вещество разлагается или сублимируется до того, как происходит плавление, то регистрируют температуру, при которой наблюдается подобный эффект);

- вся информация и примечания, относящиеся к интерпретации результатов, особенно в отношении примесей и физического состояния исследуемого вещества.

Приложение А (справочное). Перечень стандартов

Приложение А
(справочное)

ASTM D 97-66 Стандартный метод определения температуры затвердевания нефтяных масел (Standard test method for pour point of petroleum oils)

ASTM E 324-69 Стандартный метод определения точек сравнительного первоначального и конечного плавления и интервала плавления органических веществ (Standard test method for relative initial and final melting points and the melting range of organic chemicals)

ASTM E 472-86 Стандартная практика составления отчета о термоаналитических данных (Standard practice for reporting thermoanalytical data)

ASTM E 473-85 Стандартные определения терминов, относящихся к термическому анализу (Standard definitions of terms relating to thermal analysis)

ASTM E 537-76 Стандартный метод оценки термической стабильности химических веществ методами дифференциального термического анализа (Standard method for assessing the thermal stability of chemicals by methods of differential thermal analysis)

ANSI/ASTM D 3451-76 Стандартные рекомендованные методы тестирования полимерных порошков и порошковых покрытий (Standard recommended practices for testing polymeric powders and powder coatings)

BS 4633:1970 Метод определения точки кристаллизации (Method for the determination of crystallizing point)

BS 4634:1970 Метод определения точки плавления и/или температурного интервала плавления (Method for the determination of melting point and/or melting range)

BS 4695:1980 Метод определения температуры плавления нефтяного парафина (кривая охлаждения) (Method for the determination of melting point of petroleum wax (cooling curve))

DIN 51005:2005 Термический анализ (ТА) (Thermische Analyse (ТА))

DIN 51421:1972 Определение температуры замерзания авиационного топлива, бензина и моторных бензолов (Bestimmung des Gefrierpunktes von Flugkraftstoffen, Ottokraftstoffen und Motorenbenzolen)

DIN 53175:1991 Определение точки затвердевания жирных кислот (Bestimmung des Erstarrungspunktes von )

DIN 53181:1991 Связующие для красок и подобных материалов покрытия, определение интервала плавления смолы капиллярным методом (Bindemittel fur Lacke und ahnliche Beschichtungsstoffe; Bestimmung des Schmelzbereiches von Harzen Kapillar-Verfahren)

DIN 53736:1973 Визуальное определение температуры плавления частично кристаллических материалов (Visuelle Bestimmung der Schmelztemperatur von teilkristallinen Kunststoffen)

ISO 3016:1994 Нефтепродукты. Определение температуры потери текучести (Petroleum oils - Determination of pour point)

ISO 1392:1977 Определение точки кристаллизации. Общий метод (Method for the determination of the crystallizing point)

ISO 2207:1980 Парафины нефтяные. Определение температуры застывания (Petroleum waxes - Determination of congealing point)

JIS К 00-64 Методы испытания температуры плавления химических продуктов (Testing methods for melting point of chemical products)

JIS К 00-65 Методы определения температуры замерзания химических продуктов (Test methods for freezing point of chemical products)

NF T 20-051 Метод определения температуры кристаллизации (Methode de determination du point de cristallisation)

NF T 60-114 Температура плавления парафинов (Point de fusion des paraffines)

NBN 52014 Отбор и анализ проб нефтепродуктов: температура помутнения и предепьная температура застывания (Echantillonnage et analyse des produitis de petrole: Point de trouble et point d"ecoulement limite)

Приложение ДА (справочное). Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой международного документа

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Структура настоящего стандарта			Структура международного документа
	Подразделы		Разделы
Библиография			Литература
Приложение А			Перечень стандартов

Библиография

	Le Neindre, В. and Vodar B, eds. (1975). IUPAC, Experimental Thermodynamics, Vol. II, Butterworths, London, pp. 803-834. (Экспериментальная термодинамика)
	Weissberger, R., ed. (1959). Technique of Organic Chemistry, Vol. I, Part I, Chapter VIII, Physical Methods of Organic Chemistry, 3 ed., Interscience Publ., New York (Физические методы органической химии)
	IUPAC (1976). Physicochemical measurements: Catalogue of reference materials from national laboratories, Pure and Applied Chemistry, 48, 505-515/(Физико-химические измерения. Перечень стандартных веществ для лабораторий. Чистая и прикладная химия)
	ASTM Е 1-03 Standard Specification for ASTM Thermometers (Стандартные спецификации для ASTM термометров)
	DIN 12770-1982 Laboratory glassware; liquid-in-glass thermometers; general requirements (Термометры лабораторные стеклянные жидкостные. Общие технические требования)
	JIS К 8001:2015 General rule for test methods of reagents (Общие правила для методов испытания реагентов)

УДК 658.382.3:006.354	МКС 13.020.01
Ключевые слова: химическая продукция, окружающая среда, температура плавления, температурный интервал плавления

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2016